一、为何用“碘酸钾”当氯的“替身”?
总氯在运输中易分解,而碘酸钾(KIO?)稳定、可溯源,1 mol IO?? ≡ 3 mol Cl?(氧化当量)。因此用 10.06 mg/L KIO? 溶液作为“等效氯”标准,可避开真氯标液易衰减的麻烦,国家环保部《水和废水监测分析方法》第四版已确认其等效性。
二、母液稀释路线图
10.06 mg/L KIO? 母液 → 等效氯浓度 = 10.06 × 3 × (70.9/214.0) ≈ 10.0 mg/L Cl?
按下表梯度稀释,可直接得到 0–1.50 mg/L Cl? 工作系列,覆盖医疗废水排放限值(0.5–2.0 mg/L)的核心区间。

表1 100 mL 容量瓶稀释系列
| 取母液体积 (mL) | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | 15.00 |
| 等效 Cl? (mg/L) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
三、分步操作(一人可完成,全程 30 min)
Step 1 酸化破稳
各容量瓶先加约 50 mL 纯水→加 1.0 mL 1 mol/L H?SO?,轻摇→静置 1 min,使碘酸钾完全质子化。
Step 2 中和保护
立即加 1.0 mL 1 mol/L NaOH,摇匀→pH 6.5–7.0,防止后续 DPD 在强酸中自分解。
Step 3 定容
纯水沿壁加至刻度,倒转 10 次,避光备用,溶液可稳定 4 h。
Step 4 显色反应
取 250 mL 锥形瓶依次加入:
15 mL 磷酸盐缓冲液(pH 6.2–6.5)
5 mL DPD 1.1 g/L(现配现用,无色或微粉才可)
立即倒入 10.00 mL 上述标准液,轻摇 5 s,溶液瞬间呈紫红色,且颜色深度与 Cl? 浓度成正比。
Step 5 比色
10 mm 石英比色皿,515 nm,纯水作参比,读吸光度 A,从低浓度到高浓度顺序测定,防止交叉污染;每点测 2 次,偏差 <0.005 A 方可录入。
四、曲线绘制与统计
以浓度 C (mg/L) 为横坐标,净吸光度 ΔA = A ? A? 为纵坐标,用最小二乘法拟合,典型方程:
ΔA = 0.735 C + 0.002,r? ≥ 0.999
斜率 k 控制在 0.72–0.75 之间,截距 b < 0.005,否则检查 DPD 纯度、比色皿污染或缓冲液 pH。
五、质控“叁同步”
空白:每批 2 个,ΔA? ≤ 0.003;
中间校核:取 0.40 mg/L 标准点,测量值与真值相对误差 <5 %;
加标回收:实际水样加标 0.50 mg/L,回收率 95–105 %。
六、现场速配“迷你曲线”
若仅需判断医疗废水是否达标(≤0.5 mg/L),可只做 0、0.20、0.50 mg/L 三点,方程同样线性,15 min 内完成,误差控制在 ±0.02 mg/L,满足快速筛查需求。
七、注意事项红黑榜
DPD 溶液变黄立即停用;
比色皿用 1+1 盐酸浸泡后纯水冲洗,防止铁残留干扰;
高浊度样品先过滤(0.45 μm),避免光散射假阳性;
显色后 5 min 内读完,防止紫外线分解褪色。
结语
一条 0–1.50 mg/L 的“紫红标尺”,让总氯在 515 nm 下无所遁形。掌握碘酸钾等效、DPD 显色、515 nm 读数三把钥匙, 30 分钟即可拥有一条 r?>0.999 的标准曲线,为医疗废水、自来水、泳池水的总氯精准监控提供法定依据。
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